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技術文章
如何在顯微鏡下測定顏料分散度?
2016-08-22
如何在顯微鏡下測定顏料分散度?

如何在顯微鏡下測定顏料分散度?

顯微鏡檢驗分散度的方法也是普通采用的方法。

顯微鏡測定法在檢驗分散度粗的體系上是很有價値的方法。利用這種測定方法時,正確地準備顏料樣品和熟線地掌握檢驗技術二者是獲得精確數據的基本條件。

當進行顏料分散度的定性測定時,在*簡便的情況下,只可把少量顏料散入1~2滴粘合劑(水、油等等)中,然后取用小量的這種懸浮液置于顯微鏡載物片上,再用復蓋玻璃蓋上。在顯微鏡下現察時,能夠現測出顏料顆粒的組細程度及一種顏料較另一種顏料小到什么程度。

分散度的數量測定可用幾種方法。現在介紹一種能得出良好結果的方法。

用這種方法測定分散度時,須稱取0.1~0.5克被試顏料(稱取的具體重量取決于顏料的比重和研磨細度)置于容積為10毫升的圓簡中,再往筒中注入合用的液體,井把已形成的懸浮液搖晃1/4%小時。所選用的液體取決于所試顏料的比重和溶解度。為了測定各種不同顏料的分散度,須使用漂制胡麻油、甘油、礦廣油、蒸餾水等)。在搖主是后,立即用微吸移管自圓筒中吸出0.01毫升懸浮液,把它再用同一液體稀釋到1毫升,再搖晃1/4小時;此后立即把已制成的懸浮液滴移注玻璃計算室的中心。用復蓋玻璃蓋住計算室,井靜置1~12小時,以便使所有的顆粒都沉降在室的底部。

只有在一個室場中有]0~20個顆粒的條件下,才能得到良好的結果,如果一一個室場內的顆粒數不超過3個,則所得的結果就不能認為是十分可靠的。把這樣制備出的計算室置于顯徴鏡下,借助于目鏡測微器(測微目鏡),于擴大550倍時測定顆粒的直徑井計算出具有不同大小的各種顆粒的數目。

顆粒直徑的計算和測定,系在計算室的各部分上進行。得出的結果以計算出的對顏料顯粒總數的百分數表示。

我們知道,普通顯微鏡的效能是十分有限的。其所能放大的倍數不超過]500~2000倍。當用紫外光緩作為光源時,可放大到3000~3500倍。但在實際應用上,放大]000倍以上的情況是很少的,因為放大至較大的倍數,也不能從映象上看出任何新的細致處。

如采用電子顯微鏡42,則可能放大至幾萬倍甚至幾十萬倍。

蘇聯*個電子顯微鏡是由列別送夫院士創制的。

電子顯微鏡42的作用是基于電子的衍射現象。在電子顯微鏡中,電子流發生光機的作用,而透鏡是會聚或發散電子流的電場或電磁場。

電子束穿過被檢物體,在其不同的部分得出不同的電子擴散。在接光板上或照相底片上可得到被檢物體的映象。

在電子顯微鏡中被檢物體應該基本上滿足下列條件:對電子流是透明的,在高度真空中不致損壞且在電子束作用下不致損壞。

供檢驗用的樣品可涂在膜片上或底面(底膜)上。分散較細的物廣、粉末(各種顏料)、懸浮液(各種色漆)則涂在底面(底膜)上。底膜是一種厚度為200~300A的*或聚酷酸乙烯的薄膜,這種薄膜是由把樹脂在醋酸成購中的不太濃的溶液(1~1.5%)滴在水面上而制成的。液滴在水表面上漫散開,當薄膜干燥后,在薄膜上面涂加幾滴被試物廣(懸浮液或其他)。

為了加大其對照顯明度,在已制得的被檢物體上再撤上一層重金屬(金、鉻)粉末。

在制備被檢物體時,絕對的潔凈在電子顯微鏡中是基本的也是*重要的條件。例如檢驗金屬、樹脂、漆膜的表面,須使用間接方法,這種間接方法中*滿意的是復制法,這就是從被驗對象的表面上取下表面的復制表膜,然后在電子顯微鏡中現察。

為了研究膠料的構造,多加德金等曾提出一種新方法,這是利用明膠,以被檢物體表面上錢u除沒有任何皮膜變化的膠棉皮膜(300~500A)的新方法。.這一方法的過程如下。把膠料的樣品(橡膠和炭黑)于液態氮中凍凝井在樣品的表面(1~2厘米2)上灑上1~2滴1%的膠棉溶液。在仿制膠料表面構造的已生成的膠棉薄膜上,加上一滴明膠溶液。在溶液干燥后,生成了易于與膠棉薄膜相連結的厚明膠膜,井易于從被檢物體的表面上把后者(膠膜)鐵要取下來。

把這樣制得的帶膠棉膜的.明膠膜置于熱水中。明膠被溶解了,而膠棉膜則浮在水面上,用夾子(網子)撈起來井于電子顯徴鏡中檢驗。為了提高仿制皮膜的顯明度,曾利用以錯加深顏色的方法。

阿基莫夫.曾借電子顯微鏡之助,研究鉄面上保護性薄膜的結構,以及在從]8000倍放大到45000倍時在陰極上經鋁處理過的薄膜結構。圖27上示出什金,扎伊切夫及累巴科夫等.所設計的M3M-50小型電子顯微鏡筒簡圖。

但很遺,喊的是電子顯微鏡尚未廣泛地用在油漆材料的檢驗上。例如,在研究顏料的結構時,可以利用顏料在成膜物虞(紆維酯)中所成的濃度極低的懸浮液(所用的成膜物1貢在干躁后可形成接近透明的薄膜)。

小型電子顯微鏡


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